七水硫酸镁的合成方法

七水硫酸方法：

1.七水硫酸法此法以白云石、蛇纹石、菱苦土为原料。在中和反应器中加入水或母液，然后将硫酸与含氧化镁85%以上的苦土粉按一定配比慢慢加入反应器中进行中和反应，控制Ph=5，浓度为39～40°Bé。搅拌30 min，使反应充分进行。其反应方程式如下：将中和液保持在80℃，过滤后的滤液送入结晶器内，加人适量晶种，再经冷却、过滤、离心分离，于50～55℃干燥，即得硫酸镁。母液返回作配料用。2.重结晶法盐湖中得到的苦卤自然蒸发浓缩成粗镁(粗硫酸镁)。以粗镁为原料，在80～90℃下加水溶化，然后在60～70℃温度下澄清，在20～25℃冷却结晶、经离心分离，干燥，制得工业硫酸镁成品。将工业用硫酸镁浸入蒸馏水，用硫酸调节Ph值，离心分离、干燥脱水经再结晶，制得医药用硫酸镁。

3.海水晒盐苦卤法海水晒盐得苦卤，用兑卤法蒸发后，产出高温盐，其组成为MgSO4＞30%、NaCI＜35%、MgCl2约为7%、KCl约为0.5%。苦卤可用200g/L的MgCl2溶液在48℃浸溶，NaCl溶解较少，而MgSO4溶解较多。分离后，浸液冷却至10℃便析出粗的MgSO4·7H2O，经二次重结晶得成品。

七水硫酸在强烈搅拌下，向碳酸镁中慢慢加入30%的热硫酸溶液，直至液体不再起泡沫为止。用NH4SCN溶液检验滤液，若有红色出现，则需添加一些碳酸镁，至不能溶解为止。趁热过滤，将滤液冷却，并静置过夜。将析出的结晶抽干后，用少量冰水洗涤。最后按每100g盐40mL水，对其进行重结晶。

4.七水硫酸提纯法：利用新沉淀出的Mg(OH)2的共同沉淀作用，可以从MgSO4中除去Ni,Co,Fe,Zn,Cu等杂质。在聚乙烯杯中向含2g MgSO4·7H2O的溶液中加入NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，并将其洗净，将此沉淀加入到含200～240g MgSO4·7H2O(分析纯)的沸腾溶液中，将混合物强烈搅拌30min后，静置过夜，用虹吸法将透明液吸出。即可获得纯度很高的MgSO4溶液。从此溶液中可结晶出更纯的MgSO4·7H2O晶体。在天然碳酸镁（菱镁矿）中加入硫酸，除去二氧化碳后，重结晶而得;将硫镁钒（Kieserite，MgSO4·7H2O）溶于热水重结晶而得。5.将20kg工业硫酸镁（ 氯含量越低越好） 用30kg蒸馏水加热溶解后， 加入稍过量的硫酸银溶液（ 由原料含氯量定） ， 搅拌后， 检验溶液中氯含量至合格， 过滤， 在澄清的硫酸镁溶液中边搅拌边加入适量碳酸镁， 使溶液呈微碱性，以除去 犕狀 ２＋离子， 通硫化氢15min， 静置24h后过滤， 在滤液中缓慢加入0.25～0.5mol/l 犔硫酸溶液， 不断取样分析：10ml犾样品中滴加４滴溴麝香草蓝指示剂， 溶液变蓝则停止加酸。将溶液蒸发浓缩（ 约110℃） ， 冷却结晶， 离心甩干，于50～60℃烘干（ 不得超过此温度） ， 得试剂硫酸镁。6.在小白瓷缸内， 用1000ml电导水将1kg高纯氧化镁搅成糊状， 用30%的高纯硫酸缓慢滴入氧化镁中， 进行反应：

七水硫酸待产生泡沫较少时，停止加酸，留有少许氧化镁，静置15min，过滤。滤液接入搪玻璃锅内，蒸发浓缩到薄膜形成，用冷水间接冷却结晶，离心甩干。用冷电导水洗涤两次，结晶于白瓷盘内烘箱内低温干燥，可得光谱纯七水合硫酸镁。若达不到质量指标，可再重结晶一次。要制备无水硫酸镁，可将七水合硫酸镁小心加热到238℃，即可得无水硫酸镁。